Investigació sobre el procés de síntesi de bis(fluorosulfonil)amida

En un entorn altament corrosiu, la monitorització d'espectroscòpia en línia es converteix en un mètode d'investigació eficaç.

La bis(fluorosulfonil)amida (LiFSI) es pot utilitzar com a additiu per als electròlits de la bateria d'ions de liti, amb avantatges com ara una alta densitat d'energia, estabilitat tèrmica i seguretat.La demanda futura és cada cop més evident, la qual cosa la converteix en un punt calent en la investigació de nous materials de la indústria energètica.

El procés de síntesi de LiFSI implica la fluoració.La diclorosulfonil amida reacciona amb HF, on el Cl de l'estructura molecular es substitueix per F, produint bis(fluorosulfonil)amida.Durant el procés es generen productes intermedis que no han estat totalment substituïts.Les condicions de reacció són estrictes: l'HF és altament corrosiu i extremadament tòxic;les reaccions es produeixen a alta temperatura i pressió, fent que el procés sigui molt perillós.

svsdb (1)

Actualment, moltes investigacions sobre aquesta reacció se centren a trobar les condicions òptimes de reacció per maximitzar el rendiment del producte.L'única tècnica de detecció fora de línia disponible per a tots els components és l'espectre de ressonància magnètica nuclear (RMN) F.El procés de detecció és extremadament complex, requereix molt de temps i perillós.Al llarg de la reacció de substitució, que dura diverses hores, s'ha d'alliberar pressió i prendre mostres cada 10-30 minuts.Aquestes mostres es posen a prova amb F RMN per determinar el contingut de productes intermedis i matèries primeres.El cicle de desenvolupament és llarg, el mostreig és complex i el procés de mostreig també afecta la reacció, fent que les dades de la prova siguin poc representatives.

Tanmateix, la tecnologia de monitorització en línia pot abordar perfectament les limitacions del monitoratge fora de línia.En l'optimització de processos, l'espectroscòpia en línia es pot utilitzar per controlar les concentracions in situ en temps real de reactius, productes intermedis i productes.La sonda d'immersió arriba directament per sota de la superfície del líquid a la tetera de reacció.La sonda pot suportar la corrosió de materials com HF, àcid clorhídric i àcid clorosulfònic, i pot tolerar temperatures de fins a 200 °C i una pressió de 15 MPa.El gràfic de l'esquerra mostra el seguiment en línia dels reactius i productes intermedis sota set paràmetres de procés.Sota el paràmetre 7, les matèries primeres es consumeixen més ràpidament i la reacció es completa el més aviat possible, la qual cosa la converteix en la millor condició de reacció.

svsdb (3)
svsdb (2)

Hora de publicació: 23-nov-2023